本发明金属磁性材料制备领域，具体涉及一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置及其包覆工艺。
背景技术：
磁粉芯是将铁磁性粉末与绝缘粘接剂混合压制而成的复合软磁材料。由于磁粉粒度小，不易形成集肤效应，且其表面包覆着一层绝缘介质膜，磁粉芯的电阻率高、涡流损耗低，适用于中高频(20khz-1mhz)工况应用。与金属薄带磁芯相比，磁粉芯可根据服役条件压制成“e”形、“pot”形、环形及条形等多种异形电子元器件。现已被广泛应用于绿色照明、电子产品的电感和线圈、通信元器件以及高频微磁器件等领域。此外，近年来随着电子电力、信息产业科技的不断进步，电子设备和器件不断向微型化、高频化及大电流方向发展，为磁粉芯提供了巨大的应用市场。
为适应磁性器件高频等方向发展，磁粉芯应同时具有低损耗和高频稳定特性。这与金属磁性粉末表面绝缘包覆效果直接相关。主要是因为金属表面绝缘包覆层可提高磁粉芯电阻率，进而降低粉体间涡流损耗同时，绝缘包覆层可在磁粉芯内形成等效分布式气隙结构，进而引起弛豫频率的增加，利于磁粉芯高频稳定性的提高。但现有的金属磁性粉末的绝缘包覆工艺耗时5.9小时以上，最长可达31h，整个绝缘包覆工艺耗时较长，不仅降低了金属磁性粉末芯的制备效率，且生产成本高，同时，也并没有一种与包覆工艺配套使用的包覆装置，因此使得现有技术中磁粉芯的制备效率低，不利于工业和产业化发展。
技术实现要素：
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置及其包覆工艺，高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置和高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺配套使用，旨在保证金属磁性粉末绝缘包覆效果基础上，提高包覆工艺的效率，降低磁粉芯的生产成本。
为了克服上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，包括基板，所述基板的底侧均匀设有多个吸盘，所述基板上设有底座与搅拌容器，所述底座上设有升降装置，所述升降装置上设有安装架，所述升降装置带动所述安装架沿竖直方向运动，所述安装架上设有电机，所述电机与搅拌轴传动连接，所述搅拌轴上设有搅拌桨，所述搅拌容器的底部设有排液通道，所述排液通道内设有节流阀，所述底座上设有电气控制柜，所述电气控制柜包括plc自动控制系统和控制面板，所述排液通道内还设有不少于两个的密封垫圈，相邻的两个所述密封垫圈之间设有过滤网，过滤网可避免在排液体时，磁性粉末堵塞节流阀。
电气控制柜包括plc控制系统和控制面板，可根据工艺条件在控制面板上设定搅拌机速度和搅拌桨位置，以实现对搅拌机的自动控制，其中，搅拌速度设定为300～1500r/min，搅拌桨位置控制含有三个挡位：①搅拌挡，该挡位下，搅拌桨叶下降至距搅拌容器底部10～28mm的位置，实现容器内混合溶液的充分搅拌，②出料挡，该挡位下，搅拌桨叶上升至距搅拌器顶部50～220mm的位置，以实现容器的倾斜出料，③手动挡，该挡位下，可在控制面板上手动输入参数以控制搅拌桨叶的位置；所述电机为单相异步电动机，功率为50～9000w，用以为搅拌桨的转动提供动力，电机的中心转动轴与搅拌桨的中心轴直接相连。
所述的搅拌容器的材质为304不锈钢，形状为圆柱状，搅拌容器的内径dv值比搅拌桨最大直径db值大，且dv与db之间的差值为5～25mm。
所述的排液通道系统包括过滤筛网、筛网密封垫圈、排液通道、中通紧固螺母和球阀节流装置，排液通道的底部与搅拌容器底部的间距为8～22mm，过滤筛网由2～5层直径为30～160mm的-200目筛网重叠而成，筛网密封垫圈的材质为橡胶，形状为圆环状，其内、外径差值为6～20mm，且外径大小与过滤筛网的一致；排液通道的材质为304不锈钢，形状为圆管状，其内径为30～160mm，管壁厚度为10～30mm，中通紧固螺母材质为304不锈钢，其内径和外径范围分别为40～190mm和50～220mm，球阀节流装置的材质为304不锈钢，球的外径为30～160mm，且球阀上部设置有直径为5～20mm通孔，以实现排液速度的控制。
作为上述方案的进一步改进，所述安装架的下方固定连接有盖板，所述盖板上设有通孔，所述搅拌轴穿过所述通孔，所述盖板的外侧壁上设有密封圈。
作为上述方案的进一步改进，所述盖板上设有加料口，盖板由圆环状塑料密封圈和圆饼状有机透明树脂盖组成，所述的圆环状塑料密封圈位于圆状有机透明树脂与搅拌容器之间，厚度为40～120mm，且圆环状塑料密封圈的外径与圆饼状有机透明树脂盖一致，其内径与外径的差值为30～100mm，所述有机透明树脂盖上距其中心距离为0.4～0.6倍半径内设有直径为16～75mm的加料口。
作为上述方案的进一步改进，所述搅拌桨包括对称设置于所述搅拌轴上的左桨叶与右桨叶，左桨叶与右桨叶呈片状，所述左桨叶与水平面的夹角为30°-150°，所述左桨叶与所述右桨叶的夹角为80°-100°。左桨叶与水平面保持在此夹角范围内，在保证左桨叶可对溶液起到扰动效果的同时，减少了左桨叶与搅拌轴连接处的阻力，左桨叶与右桨叶设置保持在此夹角范围内，提供充足的动力学条件，也增强了对溶液的扰流，提高了搅拌效果。
作为上述方案的进一步改进，所述搅拌桨沿所述搅拌轴的长度方向设有多个，并呈等距多层分布，层数为1～6，相邻两层桨叶在水平面上的夹角为90°。用以进一步提高搅拌效果。
作为上述方案的进一步改进，所述升降装置为电动丝杆或手动丝杆。
一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺，采用如上所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置进行金属磁性粉末的绝缘包覆，包括如下步骤：
1)取乙醇和表面活性剂，经加料口加入搅拌容器后，以300～400r/min的搅拌速度对混合溶液进行搅拌，搅拌时间为2～3min；
2)加入金属磁性粉末，以400～1500r/min的搅拌速度搅拌15～30min；
3)加入前驱体溶液、氨水溶液和/或去离子水，以500～1500r/min的搅拌速度搅拌40～60min；
4)打开排液通道内的节流阀，排出上清废液，待出料；
5)加入乙醇，将搅拌容器中经绝缘包覆的金属磁性粉末进行分散后进行转移，在90～100℃下烘干55-70min，得绝缘包覆金属磁性粉末成品。
作为上述方案的进一步改进，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
作为上述方案的进一步改进，步骤3)中所述前驱体溶液包括正硅酸四乙酯溶液和钛酸四乙脂溶液。
本发明的有益效果：本发明提出一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置和与其配套应用的高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺，具有“一罐制”、“常温操作”和“自动化程度高”等特点，利用高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置对金属磁性粉末的表面进行绝缘包覆，绝缘包覆装置的自动化程度高，在保证金属磁性粉末绝缘包覆效果的前提下，有效地缩短了金属磁性粉末的绝缘包覆时间，可在160min内获得绝缘包覆金属磁性粉末产品；本发明对金属磁性粉末的绝缘包覆工艺的大小没有限制，既能满足<2kg的小批量实验室要求，又能满足>50kg的大批量制备要求的金属磁性粉末的绝缘包覆工艺。本发明的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置和工艺的配套使用，有利于推进金属磁性粉末绝缘包覆的产业化，有效提高了磁粉芯生产效率并降低了生产成本，具有巨大的应用市场。
附图说明
图1为与高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺配套使用的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置的立体图；
图2为实施例1工况下fesi球形粉包覆前a)与包覆后b)外观形貌对比图；
图3为实施例2工况下fesib非晶片状粉包覆前a)与包覆后b)外观形貌对比图；
图4为实施例3工况下fesibccr水雾化非晶粉包覆前a)与包覆后b)外观形貌对比图；
附图标记：100-基板、200-底座、210-安装架、220-盖板、221-加料口、300-搅拌容器、400-升降装置、500-电机、600-搅拌轴、610-搅拌桨、700-排液通道、800-吸盘、900-电气控制柜、910-控制面板。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行具体描述，以便于所属技术领域的人员对本发明的理解。有必要在此特别指出的是，实施例只是用于对本发明做进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟练人员，根据上述发明内容对本发明所作出的非本质性的改进和调整，应仍属于本发明的保护范围。同时，下述所提及的原料未详细说明的，均为市售产品；未详细提及的工艺步骤或提取方法为均为本领域技术人员所知晓的工艺步骤或提取方法。
如图1所示，一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，包括基板100，基板100的底侧均匀设有多个吸盘800，可起到很好的缓冲、减震效果，基板100上设置有底座200与搅拌桶300，底座200上设置有升降装置400，升降装置400上设置有安装架210，升降装置400带动安装架210沿竖直方向运动，安装架210上设置有电机500，电机500与搅拌轴600传动连接，搅拌轴600上设置有搅拌桨610，搅拌桶300的底部设置有排液通道700，排液通道700内设置有节流阀，底座200上设有电气控制柜900，电气控制柜包括plc自动控制系统和控制面板910，排液通道700内还设置有两个密封垫圈，相邻的两个密封垫圈之间设置有过滤网，过滤网可避免在排液体时，磁性粉末堵塞节流阀。
安装架210的下方固定连接有盖板220，盖板220上设置有通孔，搅拌轴600穿过通孔，盖板220的外侧壁上设置有密封圈。在对搅拌桶300内的溶液搅拌时，搅拌桶300内的溶液形成一个漩涡，通过盖板220外侧壁的密封圈可防止溶液在搅拌桶300的侧边上溢出，盖板220上设置有加料口221。通过加料口221可在盖板220下降至搅拌桶300时加料，不需要先将盖板220上升，搅拌桨610包括对称设置于搅拌轴600上的左桨叶与右桨叶，左桨叶与水平面的夹角为30°-150°，左桨叶与右桨叶的夹角为80°-100°。左桨叶与水平面保持在此夹角范围内，在保证左桨叶可对溶液起到扰动效果的同时，减少了左桨叶与搅拌轴600连接处的阻力，左桨叶与右桨叶设置保持在此夹角范围内，增强了对溶液的扰流，提高了搅拌效果，搅拌桨610沿搅拌轴600的长度方向设置有两个，升降装置400为电动丝杆、手动丝杆中的一种。使用电动丝杆利用电动调节，更加方便，而手动丝杆则使用摇轮带动螺杆转动，从而带动滑块沿着滑轨在底座200上沿竖直方向运动，减少电能的使用。
实施例1
用于实验室的小试验时金属磁性粉末绝缘包覆装置的主要尺寸如下：搅拌容器300内径为160mm，高度为200mm；电机500功率为500w；搅拌桨610的最大直径为150mm，其在搅拌轴600上的总共层数为2层，层间距为60mm，左桨叶与右桨叶的夹角角度为90°；圆饼状有机透明树脂盖的厚度为80mm，直径为300mm，并在距其中心距离为75mm处设有直径为25mm的加料口221，圆环状塑料密封圈的内、外径分别为240mm和300mm，厚度为50mm；排液通道700底部与搅拌容器300底部之间间距为12mm，其过滤筛网由2层直径为70mm的-200目筛网重叠而成，筛网密封垫圈的材质为橡胶，形状为圆环状，其内、外径差值为8mm，外径大小与过滤筛网的一致，排液通道700的材质为304不锈钢，形状为圆筒状，其内径为70mm，球阀节流装置的材质为304不锈钢，球的外径为70mm，且球阀上部设置有直径为9mm的通孔，以实现对排液速度的控制；对于电气控制柜900，其包括plc系统和控制面板910，其中搅拌机的速度设定为300～1000r/min，搅拌桨610位置控制包含有三个挡位：①搅拌挡下，搅拌桨610下降至距搅拌容器300底部11mm的位置，实现搅拌容器300内混合溶液的充分搅拌，②出料挡，该挡位下，搅拌桨610上升至距搅拌容器300顶部75mm的位置，以实现搅拌容器300的倾斜出料，③手动挡，该挡位下，可在控制面板910上手动输入参数以控制搅拌桨610的位置。
具体步骤如下：以1kg的fesi球形粉(d10＝13μm、d50＝26μm、d90＝74μm)为原料，采用本实施例用于实验室的小试验时金属磁性粉末绝缘包覆装置进行金属磁性粉末的绝缘包覆，金属磁性粉末的绝缘包覆工艺步骤为：将5g的聚乙烯吡咯烷酮和1l的无水乙醇依次加入至搅拌容器300中，将搅拌桨610控制位转至搅拌挡，转速为300r/min，搅拌时间为3min；通过加料口221将1kg的fesi球形粉加入混合溶液中，以450r/min的搅拌速度搅拌18min；加入150ml的钛酸四乙酯溶液，并以800r/min的搅拌速度搅拌9min；采用滴液漏斗缓慢将1l去离子水加入到搅拌容器300中，同时以580r/min的搅拌速度搅拌45min；打开排液系统，以排除搅拌容器300中的上清液，再将搅拌桨610控制位转至出料挡，加入乙醇将搅拌容器300中已包覆的磁粉进行分散并转移，并在92℃下烘干1h，得到绝缘包覆金属磁性粉末(包覆层材料为tio2)，实施例1工况下fesi球形粉包覆前a)与包覆后b)外观形貌对比图如图2所示，由图2可知，经包覆后，在金属磁性粉末表面形成了一层均匀的包覆膜。
实施例2
进行中试时的金属磁性粉末绝缘包覆装置的主要尺寸如下：搅拌容器300内径为600mm，高度为900mm；电机500功率为2500w；搅拌桨610的最大直径为585mm，其在搅拌轴600上的总共层数为3层，层间距为130mm，且搅拌轴600上左桨叶和右桨叶的夹角为90°；圆饼状有机透明树脂盖的厚度为100mm，直径为850mm，并在距其中心距离为180mm处设有直径为45mm的加料口221，圆环状塑料密封圈的内、外径分别为780mm和850mm，厚度为60mm；排液通道700底部与搅拌容器300底部之间间距为16mm，其过滤筛网由3层直径为80mm的-200目筛网重叠而成，筛网密封垫圈的材质为橡胶，形状为圆环状，其内、外径差值为8mm，外径大小与过滤筛网的一致，排液通道700的材质为304不锈钢，形状为圆筒状，其内径为80mm，球阀节流装置的材质为304不锈钢，球的外径为80mm，且球阀上部设置有直径为10mm的通孔，以实现对排液速度的控制；对于电气控制柜900，其包括plc系统和控制面板910，其中搅拌机的速度设定为300～1500r/min，搅拌桨610位置控制包含有三个挡位：①搅拌挡下，搅拌桨610下降至距搅拌容器300底部15mm的位置，实现搅拌容器300内混合溶液的充分搅拌，②出料挡，该挡位下，搅拌桨610上升至距搅拌容器300顶部140mm的位置，以实现搅拌容器300的倾斜出料，③手动挡，该挡位下，可在控制面板910上手动输入参数以控制搅拌桨610的位置。
以10kg的fesib非晶片状粉(d10＝45μm、d50＝90μm、d90＝176μm)为原料，采用本实施例中试时的金属磁性粉末绝缘包覆装置进行金属磁性粉末的绝缘包覆，金属磁性粉末的绝缘包覆工艺步骤为：将300g的聚乙烯吡咯烷酮和8l的无水乙醇依次加入至搅拌容器300中，将搅拌桨610控制位转至搅拌挡，转速为300r/min，搅拌时间为3min；通过加料口221将10kg的非晶磁粉加入混合溶液中，以500r/min的搅拌速度搅拌25min；加入2l去离子水后，缓慢加入氨水溶液(25wt.％)0.5～1.2l，并将混合溶液的ph值调整至9～10，以500r/min的搅拌速度搅拌6min；加入900ml正硅酸四乙酯溶液，并以1000r/min的搅拌速度搅拌55min；打开排液系统，以排除搅拌容器300中的上清液，再将搅拌桨610控制位转至出料挡，加入乙醇将搅拌容器300中已包覆的磁粉进行分散并转移，在95℃下烘干1h，得到绝缘包覆金属磁性粉末(包覆层材料为sio2)，实施例2工况下fesib球形粉包覆前a)与包覆后b)外观形貌对比图如图3所示，由图3可知，经包覆后，在金属磁性粉末表面形成了一层均匀的包覆膜。
实施例3
用于中试时金属磁性粉末绝缘包覆装置的主要尺寸如下：搅拌容器300内径为2700mm，高度为3900mm；电机500功率为7000w；搅拌桨610的最大直径为2680mm，其在搅拌轴600上的总共层数为5层，层间距为320mm，且搅拌轴600上左桨叶和右桨叶的夹角为90°；圆饼状有机透明树脂盖的厚度为150mm，直径为2920mm，并在在距其中心距离为805mm处设有直径为65mm的加料口221，圆环状塑料密封圈的内、外径分别为2700mm和2920mm，厚度为70mm；排液系统位于距搅拌容器300底部15mm处，其过滤筛网由3层直径为150mm的-200目筛网重叠而成，筛网密封垫圈的材质为橡胶，形状为圆环状，其内、外径差值为15mm，外径大小与过滤筛网的一致，排液通道700的材质为304不锈钢，形状为圆筒状，其内径为150mm，球阀节流装置的材质为304不锈钢，球的外径为150mm，且球阀上部设置有直径为18mm的通孔，以实现对排液速度的控制；对于电气控制柜900，其包括plc系统和控制面板910，其中搅拌机的速度设定为400～1500r/min，搅拌桨610位置控制包含有三个挡位：①搅拌挡下，搅拌桨610下降至距搅拌容器300底部18mm的位置，实现搅拌容器300内混合溶液的充分搅拌，②出料挡，该挡位下，搅拌桨610上升至距搅拌容器300顶部200mm的位置，以实现搅拌容器300的倾斜出料，③手动挡，该挡位下，可在控制面板910上手动输入参数以控制搅拌桨610的位置。
以60kg的fesibccr水雾化非晶粉(d10＝10μm、d50＝26μm、d90＝62μm)为原料，采用本实施例中试时的金属磁性粉末绝缘包覆装置进行金属磁性粉末的绝缘包覆，金属磁性粉末的绝缘包覆工艺步骤为：将1400g的聚乙烯吡咯烷酮和42l的无水乙醇依次加入至搅拌容器300中，将搅拌桨610控制位转至搅拌挡，转速为400r/min，搅拌时间为3min；通过加料口221将60kg的非晶磁粉加入混合溶液中，以600r/min的搅拌速度搅拌30min；加入9l去离子水，缓慢加入氨水溶液(25wt.％)3.2～6l，将混合溶液的ph值调整至10～11，以780r/min的搅拌速度搅拌10min；以100ml/min的速度加入6000ml正硅酸四乙酯溶液，并以1400r/min的搅拌速度搅拌60min；最后，打开排液系统，以排除搅拌容器300中的上清液，再将搅拌桨610控制位转至出料挡，加入乙醇将搅拌容器300中已包覆的磁粉进行分散并转移，在98℃下烘干1h，得到绝缘包覆金属磁性粉末(包覆层材料为sio2)，实施例3工况下fesibccr球形粉包覆前a)与包覆后b)外观形貌对比图如图4所示，由图4可知，经包覆后，在金属磁性粉末表面形成了一层均匀的包覆膜。
对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下还可以做出若干简单推演或替换，而不必经过创造性的劳动。因此，本领域技术人员根据本发明的揭示，对本发明做出的简单改进都应该在本发明的保护范围之内。上述实施例为本发明的优选实施例，凡与本发明类似的工艺及所作的等效变化，均应属于本发明的保护范畴。
技术特征：
1.一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，其特征在于，包括基板，所述基板的底侧均匀设有多个吸盘，所述基板上设有底座与搅拌容器，所述底座上设有升降装置，所述升降装置上设有安装架，所述升降装置带动所述安装架沿竖直方向运动，所述安装架上设有电机，所述电机与搅拌轴传动连接，所述搅拌轴上设有搅拌桨，所述搅拌容器的底部设有排液通道，所述排液通道内设有节流阀，所述底座上设有电气控制柜，所述电气控制柜包括plc自动控制系统和控制面板，所述排液通道内还设有不少于两个的密封垫圈，相邻的两个所述密封垫圈之间设有过滤网。
2.根据权利要求1所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，其特征在于，所述安装架的下方固定连接有盖板，所述盖板上设有通孔，所述搅拌轴穿过所述通孔，所述盖板的外侧壁上设有密封圈。
3.根据权利要求2所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，其特征在于，所述盖板上设有加料口。
4.根据权利要求1所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，其特征在于，所述搅拌桨包括对称设置于所述搅拌轴上的左桨叶与右桨叶，所述左桨叶与水平面的夹角为30°-150°，所述左桨叶与所述右桨叶的夹角为80°-100°。
5.根据权利要求4所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，其特征在于，所述搅拌桨沿所述搅拌轴的长度方向设有多个。
6.根据权利要求1所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置，其特征在于，所述升降装置为电动丝杆或手动丝杆。
7.一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺，其特征在于，采用权利要求1-6任意项所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置进行金属磁性粉末的绝缘包覆，包括如下步骤：
1)取乙醇和表面活性剂，经加料口加入搅拌容器后，以300～400r/min的搅拌速度对混合溶液进行搅拌，搅拌时间为2～3min；
2)加入金属磁性粉末，以400～1500r/min的搅拌速度搅拌15～30min；
3)加入前驱体溶液、氨水溶液和/或去离子水，以500～1500r/min的搅拌速度搅拌40～60min；
4)打开排液通道内的节流阀，排出上清废液，待出料；
5)加入乙醇，将搅拌容器中经绝缘包覆的金属磁性粉末进行分散后进行转移，在90～100℃下烘干55-70min，得绝缘包覆金属磁性粉末成品。
8.根据权利要求7所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺，其特征在于，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
9.根据权利要求7所述的高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺，其特征在于，步骤3)中所述前驱体溶液包括正硅酸四乙酯溶液和钛酸四乙脂溶液。
技术总结
本发公开了一种高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置和与其配套应用的高效金属磁性粉末的绝缘包覆工艺，具有“一罐制”、“常温操作”和“自动化程度高”等特点，利用绝缘包覆装置对金属磁性粉末的表面进行绝缘包覆，高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置的自动化程度高，在保证金属磁性粉末绝缘包覆效果的前提下，有效地缩短了金属磁性粉末的绝缘包覆时间，可在160min内获得绝缘包覆金属磁性粉末产品；同时，本发明对金属磁性粉末的绝缘包覆工艺的大小没有限制，既能满足<2Kg的小批量实验室要求，又能满足>50Kg的大批量制备要求。本发明的高效金属磁性粉末的绝缘包覆装置和工艺的配套使用，有利于推进金属磁性粉末绝缘包覆的产业化，具有巨大的应用市场。
技术研发人员：孙海波;郭志力;陈东初;余明光;曾庆涛;梁祖坤;聂宝华
受保护的技术使用者：佛山科学技术学院
技术研发日：.10.31
技术公布日：.02.21
